316L不锈钢材料腐蚀性试验研究分析报告

2019-12-07 03:26:35

  首先,浙江至德钢业有限公司技术人员选取2块尺寸为50mm×50mm×3mm的316L不锈钢板作为基材,水平固定两块钢板,间距为0.5 mm。使用TIG自熔焊接方法对两块钢板进行连接。焊接的主要参数:电弧电压为220V,焊接电流为70A,焊接速度为0.45mm/s。高温焊接的样品在空气中自然冷却。用线切割将带焊缝的316L不锈钢板切成尺寸为10mm×10mm×3mm的实验样品,图1给出了带焊缝316L不锈钢样品的截面示意图,其黑色区域为样品的焊缝区。焊缝区表面的合金元素C、Cr、Ni、Mo、Mn和Fe的含量分别是0.05%、21.02%、11.48%、2.05%、1.17%和64.23%。


  至德钢业先进核能实验室自行研制的高温液态金属腐蚀装置如图2所示。高温腐蚀装置主要由加热控制器(加热极限温度可达1000℃,加热速率约为400℃/h)、温度控制器(温差:±2℃)、隔热保温层及耐高温不锈钢密封罐构成。为防止密封罐垫圈因高温氧化而导致密封性能下降,故在密封罐的盖上设计了循环冷却水。放样入罐的主要步骤如下:在手套箱中(水/氧含量不大于0.00001%),将9.9g锂片(纯度为99.9%,Na<0.02%,K<0.005%,Ca<0.02%,N<0.02%,Si<0.01%,Fe<0.005%,Ni<0.003%,Cl<0.006%,Al<0.005%)和粉末放入钼坩埚;用200℃的恒温加热台对坩埚中的锂片进行加热熔化,杂质粉末因搅拌而均匀分布在液态锂中,冷却至室温;将准备好的样品(研磨/抛光/编号/清洗/烘干/称重)放入冷凝的锂表面上;将坩埚放入密封罐,将其移出手套箱放至高温加热装置上进行加热腐蚀。


   样品的质量损失必然伴随着表面微观形貌的变化,316L不锈钢腐蚀焊缝表面的微观形貌如图所示。在图中发现焊缝区表面有晶间腐蚀行为。在图中发现焊缝表面有大量的致密颗粒物(尺寸为1~2μm)。相对560℃下的腐蚀,720℃腐蚀焊缝表面形成了棱角清晰的“类尖晶石”结构的颗粒物(尺寸为10~20μm),单位面积上的颗粒物数量减少。在颗粒物下方有大量的“沟壑”形貌,如图4(c)所示。这些颗粒物可能是析出物或腐蚀产物。随着腐蚀温度的升高,表面的颗粒物数量明显减少。通过EDS点扫分析发现颗粒物的主要组成元素是C、Cr、Ni和Fe,其含量分别为0.49%、30.09%、61.20%和8.23%,说明这些附着的颗粒物可能是腐蚀产物。XRD测试腐蚀焊缝区表面的结果如图所示,分析发现不同温度腐蚀后的焊缝表面均还是以奥氏体相为主。对比450℃的腐蚀,在560℃时,焊缝表面发现α相,在720℃时,焊缝表面检测到α相。因此初步推测这些颗粒物是碳化物或结构更复杂的腐蚀产物。


  奥氏体不锈钢在固溶状态下碳以过饱和形式溶解于γ固溶体中,由于吉布斯自由能分别约为-65kJ/mol和10kJ/mol,根据腐蚀过程热力学判据可知加热时过饱和的碳易以Cr23C6的形式被析出,此外,在晶粒内部碳的扩散速率大于铬的扩散速率,铬在沿着晶界和晶粒内部的扩散能分别为162~252kJ/mol和540 kJ/mol。因此Cr23C6在晶界处易被形成且溶解于液态锂中,形成晶间腐蚀。腐蚀温度越高,腐蚀行为越剧烈,晶粒本体也将被腐蚀破坏。因此焊缝表面有大量的颗粒物形成,这些颗粒物主要是碳化物(Cr23C6和Fe3C),腐蚀产物覆盖在焊缝表面会减缓腐蚀。腐蚀温度升高到720℃,单位面积上的颗粒物数量急剧减少的原因可能是杂质H与C具有较强的亲和力,此时杂质H可能与腐蚀产物发生化学反应,使其溶解于液态锂中,破坏了腐蚀产物在焊缝表面的保护层,加速了焊缝区在液态锂中的腐蚀。颗粒物尺寸增大的原因可能是腐蚀产物中的部分物质不与杂质H发生化学反应,当腐蚀温度升高时,未与杂质H反应的腐蚀产物将加速形成堆积。


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