316L不锈钢氮化涂层原位复合制备对不同复合涂层的结构及其对力学性能的影响

2019-12-21 16:26:01

  浙江至德钢业有限公司采用等离子体增强磁控溅射系统在316L不锈钢表面分别进行等离子体氮化、(Cr,Ti)N涂层、氮化+(Cr,Ti)N涂层、氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层四种复合表面强化处理。采用XRD、SEM、纳米压痕仪、摩擦磨损仪和划痕仪等分别研究了不同改性层对微观结构以及力学性能的影响。结果发现316L不锈钢氮化后,形成了较高含氮量的过饱和固溶体相(γN),并伴有少量Cr2N和Fe2N析出,硬度及杨氏模量分别为18.3 GPa、264.7 GPa。氮化后原位沉积涂层有效避免了氮化物相的析出,过饱和氮原子向基体进一步扩散,增加了氮化层的深度。两种氮化后复合(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均高于单一的(Cr,Ti)N涂层(分别为20.2 GPa和271.8 GPa),其中氮化+(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均最高(分别为25.4 GPa和345.6 GPa),氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层次之(22.4 GPa和326.3 GPa)。由于氮化层起到了良好的梯度过渡作用,氮化+(Cr,Ti)N涂层的膜基结合力最高,从单一涂层的9.5 N提高到50.9 N,其摩擦系数降低到0.43,磨损量最低,仅为基体的0.66%。结论氮化+(Cr,Ti)N复合涂层的力学性能最佳。


   随着等离子体技术的发展,氮化物涂层(如TiN、CrN等)逐渐成为应用最广泛的表面强化技术。TiN涂层作为先进的金属-陶瓷复合涂层,熔点高达2950℃,硬度高达2300HV,导热、导电性能好,化学性能稳定,在机械加工、装饰、航空航天、化工等行业获得了广泛使用。特别是在工模具行业中,由于超硬的TiN系列薄膜能极大地提高基体的耐磨性,延长使用寿命,使其成为表面改性技术的研究热点。目前,制备TiN涂层的方法有很多,如PVD、CVD及反应等离子喷涂等。然而,单一的TiN涂层的摩擦系数较高,在使用过程中与基体结合力弱,从而易磨损脱落。研究显示,在TiN薄膜中引入Cr元素后,复合涂层的摩擦系数显著降低,耐磨性能明显提高。此外,(Cr,Ti)N纳米多层膜具有超模量和超硬度,其抗氧化性能高于单层的CrN和TiN。然而,在软基体上直接沉积该硬质涂层,由于涂层与基体间存在较大微观结构和物理性能差异,膜基界面处存在较大畸变,在受到外力作用时,基体的塑性变形使得位错在此堆积,形成缺陷、空洞,最后形成裂纹,导致膜基结合力较差,涂层容易剥离,甚至会加重对基体的磨损。同时由于基体较软,仅靠几到十几微米厚的膜很难有效地提高材料表面力学性能,无法满足特定使用条件。因此,人们不断地探寻不同过渡层(主要为纯金属打底层)对硬质涂层表面性能的影响。


  近来研究表明,采用具有梯度分布的氮化层作为硬质涂层的过渡层能明显提高膜基结合力。经离子氮化后,基体与涂层之间形成了较厚(几十微米)的梯度过渡层,使硬度从基体到膜层呈由低到高渐变,减少了硬度的不连续性,而且氮化层有较高的硬度(15~20 GPa),可为硬质涂层提供足够的承载能力,从而使涂层在受到外力作用时不易从基体上剥落。


  然而,上述研究中的复合涂层均采用分步式处理方式,在氮化后的冷却过程中出现脱氮,降低了氮化层表面硬度,同时易产生氮化物析出相,从而影响氮化层与后续涂层间的结合力。因此,本文采用等离子体增强磁控溅射系统对不锈钢表面进行连续式氮化加涂层的原位复合处理,有效避免了氮化层的脱氮和氮化物的析出,显著提高了两者间的结合力。此外,还设计了在氮化层和涂层间加入纯金属打底层,通过改变硬度梯度变化的连续性,研究其对复合改性层力学性能的影响。


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