增氮降镍对316L不锈钢管组织和夹杂的影响及分析

2020-07-07 12:07:30

 化学成分、组织和性能是金属材料的三大板块,同时性能是由化学成分和组织决定的。为了进一步清楚的认识以氮代镍资源节约型不锈钢中氮对其性能影响的作用机理,浙江至德钢业有限公司将以显微组织、夹杂物、第二相的析出三方面进行分析,研究增氮降镍对316L不锈钢管的作用机制。


 一、固溶处理正交实验


  本实验在316L不锈钢管的基础成分上,增加氮元素降低镍元素,利用正交实验对实验钢进行固溶处理,通过对晶粒尺寸和方差数据的分析,研究增氮降镍对实验钢组织的影响,确定一个适合本实验钢的最优固溶处理温度和保温时间。


  固溶处理工艺在箱式加热炉内进行加热保温,以10℃/s的升温速率分别加热到1000℃、1050℃、1100℃、1150℃,保温时间分别为0.5小时、0.75小时、1小时、2小时,然后快速冷却。固溶处理的目的是使未溶的化合物在高温下溶解到基体中,快速冷却是使溶解到基体的化合物在常温下固溶到基体,提高实验用316不锈钢管的综合性能。正交实验因素及水平如表所示,根据正交表及因素与水平表确定的实验方案。


二、增氮降镍对316L不锈钢管夹杂的影响


  从图中可以看出,在晶界、晶内均有夹杂物存在,且弥散分布在整个试样表面。对夹杂物在钢中的影响,国内外已经开展了大量的研究,钢中夹杂物的存在破坏了钢材基体的连续性,对后续的冷轧表面质量有很大的影响,同时在表面的夹杂物还会降低钢材的耐腐蚀性,严重影响钢材的性能。确定夹杂物类型可以适当调整生产工艺,以减少夹杂物对不锈钢性能的影响。因为No.0实验钢为不含氮钢,No.1、No.2、No.3实验钢含氮量相等,选取No.0实验钢和No.3实验钢为研究对象,通过扫描电镜观察实验钢夹杂物的分布以及其自带的能谱分析夹杂物的类型。


三、增氮降镍对316L不锈钢管时效的影响


  奥氏体不锈钢因其具有优异的耐腐蚀性,被广泛的应用于化工、建筑、核能等领域。但是,如果经过固溶处理后的奥氏体不锈钢在450~850℃保温后,会在晶界析出碳化物或氮化物造成贫铬现象,导致不锈钢发生晶间腐蚀,即时效。本实验选取在650℃、700℃、800℃保温3小时,选出时效敏感温度,接着在敏感温度下时效6小时,在相同的时效工艺下研究增氮降镍对实验钢的影响。


四、时效温度对组织的影响


  实验用316L不锈钢管在不同温度下时效3小时的显微组织如图所示。从图中可以看出No.0、No.1、No.2、No.3实验钢随着敏化温度的升高,晶界均开始逐渐加宽,在800℃时,晶界宽度变化明显。No.0实验钢经过时效处理后晶粒尺寸变化明显,比固溶处理后的尺寸大。在同一温度下比较No.0和No.1、No.2、No.3实验钢,发现No.0实验钢的晶界宽度大于No.1、No.2、No.3实验钢,说明氮有抑制和延缓析出物在晶界析出的作用,减少晶界的贫铬区,提高试验钢的耐腐蚀性。分别在650、700、800℃单独比较No.1、No.2、No.3试验钢,从每个温度下的显微组织图中可以得出实验钢时效后晶界宽度几乎一致,但是相比650、700℃而言,800℃时晶界宽度变化明显,说明温度越高越有利于析出物在晶界的析出。


五、时效时间对组织的影响


  试样在各温度段等时间保存时,随着温度的升高,奥氏体不锈钢中晶界析出的第二相数量、尺寸都有所增加。由图得出试样在800℃时效时,晶界析出相数量增加相对明显,因此选择在800℃时效6小时后分析等温条件下时效时间对实验钢的影响。图分别为No.0、No.1、No.2、No.3实验钢在800℃时效3小时、6小时的显微组织。分别比较No.0、No.1、No.2、No.3实验钢在800℃时效3小时、6小时的显微组织图,可以得出随着时效时间的延长,实验钢的析出相数量增加,晶内孪晶数量减少。No.0实验用316不锈钢管时效6小时的显微组织如图所示,析出物已经在晶界处开始不间断的析出,尤其在三角晶界处的析出物较多,少部分晶界处的析出物已经开始出现由晶界向晶内生长的趋势。在相同温度、相同时间的时效条件下,增氮降镍的No.1、No.2、No.3实验钢的析出物数量少于No.0实验钢,说明氮元素的添加有抑制和延缓析出物在晶界析出的作用,减少晶界的贫铬区域,改善了试验钢的耐腐蚀性能,提高了钢材的使用寿命。


六、析出相分析


  从图的显微组织可以看出试验钢经过时效处理后的晶界处是第二相易析出的位置。由于No.1、No.2、No.3试验钢均是进行增氮降镍之后冶炼获得的,因此选取No.0和No.3试验用316L不锈钢管为研究对象,进一步分析在晶界处的析出物类型。图是No.0和No.3试验用316L不锈钢管在800℃时效6小时,利用透射电镜及其能谱对析出相进行鉴定获得的图片。图为No.0试验钢透射电镜拍照获得的结果,可以看到在晶界处有形貌相似的粒状析出物(红色标记),选取任一个析出相(标记1处)进行能谱分析的结果如图,从能谱图中可以看出析出相为M23C型碳化物,主要为Cr23 C。图为No.3试验钢进行透射拍照获得的图片,可以看到在晶界处处有粒状、长条状和方型的析出物(红色标记),与图中析出物1、2、3相对应的能谱分别为图。从能谱图中可以看出析出相类型为M23C型碳化物、碳氮化合物和氮化物,根据能谱峰值可以看出析出相主要为富铬相。


  综合分析可知,No.0、No.3试验钢的析出相主要为富铬相,析出相在析出和长大的过程中需要吸附周围的铬原子,而铬原子的扩散速度远远低于碳原子,因此导致在碳化物周围形成铬贫化区,降低耐腐蚀性能。增氮之后使得铬在基体内分布均匀,析出物的类型增加,在晶界处析出物的数量相应减少,同时在晶界处析出的少量氮化物不仅可以提高耐腐蚀性能,还能通过在晶界的钉扎作用提高试验钢的强度硬度。


七、总结


  1. 增氮降镍后实验用316L不锈钢管仍为单一的奥氏体组织,固溶处理最优工艺为1100℃保温1小时。


  2.增氮降镍后实验用316L不锈钢管的夹杂物类型增多,为氮化物、氧化物或者氮氧化合物夹杂。


  3.增氮降镍后实验用316L不锈钢管在晶界处的M23C型碳化物析出相数量减少,有少量的碳氮化合物和氮化物析出相析出,有效改善试验钢的耐腐蚀性能。


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